Arbeitsgruppe Prozessmesstechnik und Spektroskopie
Leitung: Prof. Dr.-Ing. Johannes Kiefer

Die präzise Bestimmung von thermodynamischen Zustandsgrößen und physikochemischen Eigenschaften in verfahrenstechnischen Prozessen und Systemen ist die Grundlage für eine nachhaltige Prozessgestaltung und effiziente Prozessführung. In der Arbeitsgruppe Prozessmesstechnik und Spektroskopie werden deshalb Methoden entwickelt, die die experimentelle Bestimmung solcher Parameter und somit eine grundlegende Prozesscharakterisierung ermöglichen. Ein wichtiges Ziel ist es dabei, die Vorgänge auf molekularer und mikroskopischer Ebene zu verstehen und die Zusammenhänge mit dem makroskopischen Verhalten zu entschlüsseln. Zu diesem Zweck werden häufig optische und spektroskopische Messmethoden eingesetzt. Das heißt, man nutzt die Wechselwirkungen von Licht und Materie, um berührungslos mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung an die gewünschten Informationen zu gelangen. Typische Messgrößen sind die Temperatur und die chemische Zusammensetzung, aber die Methoden erlauben auch eine Analyse der Molekülstruktur und die Charakterisierung von molekularen Wechselwirkungen. Die Anwendungen kommen aus allen Bereichen der Verfahrenstechnik, der Chemie und der Lebenswissenschaften. Um einen Eindruck zu erhalten, sind im Folgenden einige konkrete Projekte aufgeführt.

Überwachung technischer Prozesse in der Flüssigphase

  • Monitoring der elektrochemischen Oxidation von Methanol in einer Alkohol-Brennstoffzelle
    • Bestimmung der Brennstoffkonzentration
    • Bestimmung der Faraday-Effizienz
    • Untersuchung von Verlustmechanismen
  • Überwachung einer Rektifikationskolonne
    • Bestimmung der Produktzusammensetzung
    • Vergleich verfahrenstechnischer Strategien mit variierten Einstellungen

[1] F.M. Zehentbauer, E.J. Bain, J. Kiefer, "Multiple parameter monitoring in a direct methanol fuel cell", Measurement Science and Technology 23, 045602, 6 pp (2012).

[2] H.C. Struthers, F.M. Zehentbauer, E. Ono-Sorhue, J. Kiefer, "Chemical composition monitoring in a batch distillation process using Raman spectroscopy", Industrial & Engineering Chemistry Research 50, 12824-12830 (2011).

Abb.: Schematischer Aufbau zur Untersuchung von Brennstoffzellen

Charakterisierung von Membranen

  • Bestimmung von Porositätsverteilungen
    • Integrale Porosität über die Gesamtdicke einer Membran
    • Oberflächenporosität
  • Untersuchung von Adsorptionsmechanismen an Membranoberfläche

[3] J. Kiefer, N.H. Rasul, P.K. Gosh, E. von Lieres, "Surface and bulk porosity mapping of polymer membranes using infrared spectroscopy", Journal of Membrane Science 452, 152-156 (2014).

Abb.: Verteilung der Oberflächenporosität einer Polymermembran

Lebensmittel, pharmazeutische und biochemische Systeme

  • Untersuchung von Emulsionssystemen
    • Bestimmung der chemischen Zusammensetzung
    • Analyse von molekularen Stabilisierungsmechanismen
  • Entwicklung von Raman-Messtechniken zur Reduktion und Unterdrückung von Fluoreszenz-Störsignalen
    • Shifted-Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS)
    • Polarisationstechniken
  • Entwicklung von Messtechniken für chirale Moleküle und optisch aktive Medien

[4] J. Kiefer, K. Noack, A. Leipertz, "Background suppression for Raman analysis of pharmaceutically active compounds in fluorescing media", American Pharmaceutical Review 16, 32-35 (2013).

[5] J. Kiefer, M. Kaspereit, "Determination of the Raman depolarization ratio in optically active samples", Analytical Methods 5, 797-800 (2013).

Abb.: Shifted-Excitation Raman Difference Spectroscopy (SERDS) mit breitbandiger Lichtquelle

Wechselwirkungen in ionischen Flüssigkeiten und organischen Lösungsmitteln

  • Untersuchung von Molekülwechselwirkungen, z.B. Wasserstoffbrückenbindungen
    • Zwischen Ionen in ionischen Flüssigkeiten (ionic liquids: ILs)
    • Zwischen organischen Lösungsmitteln und ILs
    • Zwischen verschiedenen organischen Lösungsmitteln
  • Untersuchung der Struktur-Eigenschaftsbeziehungen
    • Vorhersage makroskopischer Eigenschaften auf Basis der chemischen Struktur

[6] M. Namboodiri, M.M. Kazemi, T.Z. Khan, A. Materny, J. Kiefer, "Ultrafast vibrational dynamics and energy transfer in imidazolium ionic liquids", Journal of the American Chemical Society 136, 6136-6141 (2014).

[7] K. Noack, A. Leipertz, J. Kiefer, "Molecular interactions and macroscopic effects in binary mixtures of an imidazolium ionic liquid with water, methanol, and ethanol", Journal of Molecular Structure 1018, 45-53 (2012).

Abb.: Molekülkonfiguration in einem Gemisch aus ionischen Flüssigkeiten und Aceton

Verbrennungsprozesse

  • Entwicklung von berührungslosen Messmethoden für Flammen
    • Laserinduzierte Fluoreszenz (LIF) zur Visualisierung von Zwischenprodukten, z.B. CH und HCO-Radikale
    • Laser-induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) zur Bestimmung des lokalen Brennstoff-Luft-Verhältnisses und der Temperatur
  • Methoden zur Charakterisierung von Brennstoffgemischen und motorischen Gemischbildungsprozessen
    • Bestimmung der Zusammensetzung von Mehrkomponenten-Kraftstoffen
    • Untersuchung des Verdampfungsverhaltens von Kraftstoffen

[8] S. Corsetti, F.M. Zehentbauer, D. McGloin, J. Kiefer, "Characterization of gasoline/ethanol blends by infrared and excess infrared spectroscopy", Fuel 141, 136-142 (2015).

[9] B. Zhou, J. Kiefer, J. Zetterberg, Z.S. Li, M. Aldèn, "Strategy for PLIF single-shot HCO imaging in turbulent hydrocarbon flames", Combustion and Flame 161, 1566-1574 (2014).

Abb.: Verteilung und Aufenthaltswahrscheinlichkeit von OH-Radikalen in turbulenter Flamme

Nutzung von Leuchtdioden für spektroskopische Anwendungen

  • Entwicklung von Niedrigpreis-Sensoren
    • LEDs als Ersatz für Laserquellen
  • Ausnutzung der spektralen Eigenschaften von kommerziellen LEDs
    • LEDs als durchstimmbare Lichtquelle
    • LEDs als Mehrfarbenlichtquelle

[10] M.A. Schmidt, J. Kiefer, "Polarization-resolved high-resolution Raman spectroscopy with a light-emitting diode", Journal of Raman Spectroscopy 44, 1625-1627 (2013).

[11] R. Adami, J. Kiefer, "Light-emitting diode based shifted-excitation Raman difference spectroscopy (LED-SERDS)", Analyst 138, 6258-6261 (2013).

[12] J. Kiefer, "Instantaneous shifted-excitation Raman difference spectroscopy (iSERDS)", Journal of Raman Spectroscopy 45, 980-983 (2014).

Abb.: Vergleich der Raman-Spektren aufgenommen mit LED und Laser